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矿物油分析最新进展-德国奶粉事件分析方法解读

日期:2019-10-29 发布人:beat365分析


10月25日,中国中央电视台CCTV 13“新闻直播间”报道了“德机构称部分婴幼儿奶粉检出矿物油残留”的食品安全新闻。


中国安捷伦科技beat365分析多年前就关注矿物油食品安全问题,并与欧洲保持同步,将欧洲最新的矿物油分析解决方案提供到国内。目前,国内已经有多家用户在使用此分析系统。


导读

中央电视台所称的德机构,实际上是德国著名的公益检测机构foodwatch。

他们最近在德国、法国和荷兰随机抽样了16种罐装婴儿配方奶粉和婴儿奶制品,分析是否含有矿物油残留。并在2019年10月24日,公布了其检测方法和结果。以下是该报告中使用的分析方法的解读。


1

分析方法

参照欧盟JRC(联合研究中心)方法:在线LC-GC-FID二维色谱联用法定量,检测限0.5 mg/kg;使用GC*GC-TOF联用法定性。

2

参与分析的实验室

3家经过认可的实验室。

3

实验前处理

用氧化铝除去MOSH干扰物、环氧化去除MOAH测量干扰。

4

实验结果


4.1

16种受试产品中,有15种产品的MOSH/POSH含量高于0.5mg/kg的定量限,在5 mg/kg以上至8.4 mg/kg的范围内有4个样品。


4.2

16份样本中,有8份(50%)检测到MOAH阳性,含量范围为0.5mg/kg至3.0mg/kg。阳性产品中MOAH含量表明它们受到了未完全纯化的矿物油的污染。


4.3

使用GC*GC-TOF分析技术对MOAH阳性物质中相应的标记物质和物质组的阳性结果进行分析验证,证明了污染物来自矿物或化石来源。


4.4

矿物油污染来源不能完全确定,可能来自生产链,也可能来自包装材料。


虽然此次抽检的产品是从德国市场取样,但是这些奶粉工厂生产的产品是否也销售至需求量庞大的中国市场,是一个值得探究的问题。虽然中国目前奶粉的各项检测指标中,并没有关于芳香烃类矿物油(MOAH)的抽检。但作为事件的扩展,这些企业的中国方面也正对国内配供的婴幼儿配方奶粉做出安全的保证。


矿物油

矿物油(MOH)是以石油、煤或天然气为原料,经过加工提炼,获得的一类碳原子个数不同的烃类混合物,常见的碳数在C10-C50之间。外观类似日常的油脂,但又不来自于动物或植物。为了和动植物油脂有所区别,故称矿物油。常见的矿物油种类繁多,可能是燃料油、润滑油、白油、蜡油和除尘剂等等。随着产品的大量使用,矿物油逐渐渗入到beat365亚洲官网的食物链中。


矿物油的毒性和法规

根据毒理程度,矿物油目前被分成两类,一类是由直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油(MOSH),另一类是含有苯环的芳烃类矿物油(MOAH)。研究表明,碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油(MOSH)在体内不易被代谢,在组织中出现蓄积现象,长期食用会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积。芳香烃类矿物油(MOAH),常含有一个至多个苯环,含有多于三个苯环的MOAH被认为可能具有致突变和致癌性。


德国联邦风险评估研究所(BfR)明确要求用于食品包装的接触材料 MOSH 迁移量小于 2mg/kg, MOAH 小于 0.5mg/kg。2017 年,欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件,指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。


矿物油分析解决方案

(Chronec LC-GC-FID)

矿物油检测长期以来一直是非常有挑战的难点,首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离,再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在,获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度,需要大体积进样技术。由于矿物油中MOSH和MOAH的毒性不同,欧盟要求必须分开定量。矿物油在2011年被报道发现以来,欧洲的分析化学家经过多年努力,终于实现了矿物油可靠分析方法(在线LC-GC-FID)。


方法初始,分析仪器由科学家自行搭建而成。仪器可靠性和耐用性方面一般。欧洲著名的仪器方法集成公司德国Axel Semrau公司,在5个博士组成的硬件和软件攻关团队集体努力下,实现了可靠性和耐用性非常高的分析系统。系统组成和特点如下:

系统清洁和改装技术,去除背景

使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质(油脂等)中分离;

部分溶剂蒸发技术保证450ul的样品在气相色谱中的分析,满足超低量分析;

双通道双FID技术对MOSH和MOAH同时定量检测(它们分别是成千上万的混合物),节省分析时间;

全自动氧化铝和全自动环氧化技术,进一步提高样品分析灵敏度与准确度;

具有馏分收集功能,可以由GC*GC-QTOF对MOAH定性分析,确定来源;

可使用LC-GC*GC-TOF 联用直接对矿物油各成分进行定性分析;

软件Chronect可以兼容市场上所有主要品牌的LC和GC,无缝对接。



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Chronect 矿物油分析系统用户

Chronect矿物油分析系统在欧美已经成功拥有了超过70家用户,包括BfR (德国联邦风险评估研究所),Eurofins(欧陆科技),德国SGS,德国IFP实验室, 费列罗(Ferrero)等著名欧洲食品检测实验室。


本次foodwatch使用的3家独立实验室均使用Axel Semrau的分析系统:在线LC-GC-FID定量和GC*GC*TOF 定性。或许有被模仿,但AS在矿物油分析的专业性从未被超过,AS公司技术的矿物油分析方案的检测限为0.5 mg/kg。


beat365分析和安捷伦中国

beat365分析历来密切关注食品卫生安全的动态,为消费者提供咨询、建议及检测决方案。德国Axel Semrau公司选择了beat365分析作为大中国区的bet356体育在线网址投注,授权并传授了其矿物油分析系统的设立,改装和分析技术。


beat365是中国安捷伦科技的bet356体育在线网址投注(VAR),首先共同推出安捷伦液相和气相色谱平台上的构建的Online-LC/GC-双通道FID+MS全自动矿物油检测方案,完全符合欧盟标准方法,并被国标或行标,如粮油系统行标-矿物油在油脂中的检测(草案),以及矿物油在大米中的检测(草案)作为推荐方案,被多位中国用户成功使用,食品企业未雨绸缪,已经建立内部监控计划,以可靠的数据应对突发事件。


德中合作的矿物油分析实验室(beat365分析和北京理化分析测试中心共享实验室)已经于2019年8月正式揭牌,成为国内科研检测人员研究矿物油分析方法的平台。揭牌过程由仪器信息网全程跟踪报道

https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101203/news_492242.htm)。


欢迎光临2019.10.30-31的北京CIFSQbeat365分析展台或者2019.11.5-8 布拉格RAFA2019Axel Semrau展位,有矿物油全自动分析系统及其它食品分析热点仪器展出。 


请联系beat365分析(021-62088010)或安捷伦科技,获取更多产品信息。